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水分测定仪特殊样品的水分测定方法简介

更新时间:2010-10-23      浏览次数:1143

1、表面活性剂 
加25mL甲醇与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入0.3…0.5g样品,测定水分,已分析的物质有:甜菜碱,杀藻胺,氯化十六烷基吡啶,二 基甲基氯化咪唑,海明1622和壬基酚。

按以下步骤测定十二烷基苯磺酸(以及残余硫酸的混合物)中的水分:加30mL甲醇和5g咪唑与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入约1g样品,测地水分。

十二烷基磺酸钠(月桂基磺酸钠)和皂类可以在加热条件下测定:加30mL2:1甲醇/甲酰胺的混合溶剂与滴定杯中,加热至50C,滴定至无水(预滴定)。甲入约0.5g(可能的话,粉碎)样品,在相同温度下测定水分。

Coco fatty acid aminoxide和动物脂肪酸胺必须在工作介质中加入缓冲剂:加25Ml4:1甲醇/氯仿的混合溶剂与滴定杯中,加入约5g苯甲酸,在滴定至无水(预滴定)。加入1…2g样品,测定水分。

采用加热法(卡氏炉法)可测定多磷酸钠(300C),皂片和洗涤粉中的水分(120C)

注释

如果样品含有大量水分,应用无水甲醇稀释。。

 

2、工业产品

— 煤粉,煤尘,碳黑和光谱用碳粉可以采用加热法结合库仑滴定法测定,加热温度200…270C。样品量0.3…1g。768卡氏炉适用于样品量大的细微颗粒样品。

—氧相而氧化硅,一种体积大而轻的SiO2,有两种不同的分析方法:

a)在甲醇溶剂中,样品量约0.2g

b)采用768卡氏加热炉(200C)加热法测定,样品量50…100mg,库仑法。

—玻璃棉和玻璃粉只能测定辅助的水分。采用库仑法测定。玻璃棉:约1g,180…200C。玻璃粉:约0.5g,280…300C。

—硝化酸(H2SO4和HNO3的混合液)

称取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥锥形瓶中。边摇动瓶子,便小心加入约1g样品,然后

用瓶塞封口,混匀溶液。

加25mL甲醇滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入4…5g样品溶液(称量进样前后注射器的重量差,获得样品量),滴定其中水分。测量吡啶的空白值,计算时扣除。

—石膏,熟石膏

石膏不能*释放水分。必须采用加热法(200C)结合库仑滴定法测定。样品量约50g…100mg

—熟石膏包含约0.5mol H2O.加25mL甲醇与滴定杯中,家热至50C,并滴定至无水(预滴定)加入约1g样品,在相同温度下测定水分。

—水泥

—加25mL甲醇与滴定杯中,加热至50C,并滴定至无水(预滴定)。加入约0.2g样品,在相同温度下测定水分。

—水玻璃

加30mL甲醇与滴定杯中,加入约至7g水杨酸,滴定至无水(预滴定)。用干燥注射器加入约0.1g样品(减重法获得样品量),滴定其水分。同时适用高频均质器(如Polytron或 Ultra-Turrax)大体磁力搅拌器。

3、无机化合物

采用加热法(样品量,加热温度)测定以下盐的水分含量:

氰化钾(KCN)1g                280…300C

Lithium cobaltite(LiCoO2)      0.5…1g        100C

硬脂酸镁                               0.1g           140…160C

海盐                               0.5g           150C

—在升温条件下,采用容量法测定以下物质:

氟化氢胺:称取0.3g样品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶剂中,再加入约3g咪唑。

一水和次磷酸钠:称取0.3g样品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶剂中测定。

加混合溶剂与滴定杯中,加热至50C,滴定至无水。加入样品,在相同温度下测定水分 。

—三氯化锑:加30mL工作溶液(酮溶剂)与滴定杯中,滴定至无水。加入约1g样品

,测定水分。

 

4、农产品

—肥料(颗粒肥料,化学肥料)样品,感兴趣的主要是附着水,当让也可能需要测定总含水

量。

附着水:甲30mL1:2甲醇/氯仿混合溶剂与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入约0.5g…1g样品,测定水分(快速滴定)。每次滴定结束后更换混合溶剂。

总含水量:加30mL甲醇和约7g水杨酸与滴定杯中,加热至50C,滴定至无水(预滴定)。加入约0.5g样品,在相同温度下测定水分,停止延迟时间15s。

—测定尿素中的水分没有问题。

加25mL甲醇与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。加入约2g样品,测定水分(快速滴定)。每次测定结束后更换溶剂。

—农药如:乐果和氧乐果(溶解在环乙酮中)的水分测定步骤如下:加30mL工作介质(酮溶剂)与滴定杯中,滴定至无水(预滴定)。用干燥注射器加入约2g样品溶液(通过减重法获得准确样品量),测定水分。

 

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