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卡尔.费休水分测定仪--卡式水分仪测定化工产品水分含量

更新时间:2010-10-23      浏览次数:1585

本测定方法等效采用ISO 760-1978《水的测定— 卡尔.费休法 (通用方法)》。
适用范围
    本标准规定用卡尔•费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含zui。
    在某些情况下,样品需要采取预处理措施,它们均在相应的国家标准中作了规定。
    本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时,可使用目测法,它
是一种直接滴定法,但只能用于无色的溶液。电zui法包括直接滴定和反滴定两种方法,无论采用哪一
种,都是较为准确的,因此,推荐用电量法。
2 原理
    存在于试样中的任何水分 (游离水或结晶水)与已知水当zui的卡尔•费休试剂 (碘、二氧化硫、
毗咤和甲醇组成的溶液)进行定zui反应。
   注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下侧定某
        些醛和酮类化工产品的水分。
8 反应
HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN•HI+C,H,N•so,
C,KN•so,+ROH-C,H,NH•OS O,OR
4 试剂和溶液
  4.1甲醇(GB 683-79),分析纯,H,0<0.05%(m/m).如试剂水含I大于0.05%,于500m1
甲醇中加人分子筛 (4.11.1)约4 ,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
  4.2 乙二醇甲醚,分析纯,眺0<0.05%(二/m)。如试剂水含f大于0.05%,处理方法按4.1条。
  4.8 碘 (GB 675-77),分析纯。
  4.4 毗吮 (GB 689-78),分析纯,H20<0.05%(m/m)。如试剂水含f大于0.05%,处理方
法按4.1条。
  4.5 冰乙酸 (GB 676-78),分析纯。
  4.6抓仿(GB 682-78),分析纯,姚0<0.05%(二/m)。如试剂水含zui大于。.05%,处理方
法按4.1条。
  4.7 硫酸 (GB 825-77),化学纯。
  4.8 无水亚硫酸钠 (HG3-1078一77),化学纯。
  4., 二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸 (4.7)分解饱和亚硫酸钠 (4.8)溶液制得的二氧化硫,
均需经脱水干燥处理。
国家标准局1988一04一1.发布
1987一04一01实施
GB 6288-88
    二氧化硫发生装置见附录D。
  4.10 样品溶剂:含4体积甲醇 (4.1)和1体积毗咤 (4.4)的混合物,或含4体积乙二醇甲醚
  (4.2)和1体积毗吮 (4.4)的棍合物 (尤适用于某些含狱基化合物)。在特殊情况下,其他溶剂
也能应用,如冰乙酸 ((4.5),毗咤 (4.4)或含1体积甲醇 (4.1)和3体积抓仿((4.6)的混合物。
  4.” 干燥剂
  4.11.1  分子筛,直径3一5 mm颗粒,用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛
的干燥器中冷却,使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。
  4.11.2 活性硅胶,用作填充干燥剂。
  4.12 卡尔,费休试剂
    置670-1甲醇 (4.1)或乙二群甲醚(4.2)于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中,加约859碘(4.3),
塞上瓶塞,振荡至碘全部溶解后,加入270m1毗咤 (4.4),盖紧瓶塞,再摇动至*混合。用下述
方法溶解65 9-氧化硫于溶液中。
    通人二氧化硫时,用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管 (离瓶底lomm,
管径约为6mm)和通大气毛细管。
    将整个装置及冰浴置于台秤上,称量,称准至19,通过软管使二氧化硫钢瓶 (或二氧化硫发生器
出口)与填充干燥剂 (4.11.2)的干燥塔及进气玻璃管连接,缓慢打开进气开关。
    调节二氧化硫流速,使其*被吸收,进气管中液位无上升现象。
    随着重zui的缓慢增加,调节台砰砍码以维持平衡,并使溶液温度不超过20C,当质量增加达到65g
时,立即关闭进气开关。
   迅速拆去连接软管,再称zui玻璃瓶和进气装置,溶解二氧化硫的质f应为60一709。稍许过量无妨
碍。
    盖紧瓶塞后,混合溶液,放置暗处至少24h后使用。
   此试剂水当量为3.5-4.5m灯ml。若用甲醉制备,需逐日标定,若用乙二〕弊甲醚制备,则不必时
常柄淀 。
    用样品溶剂 ((4.10)稀释所制备的溶液,可以制得较低滴定度的卡尔•费休试剂。
    试剂宜贮存于棕色试剂瓶 (5.1.1.5)中,放于暗处,并防止大气中温气影响。
    注:①由于反应是放热的,因此必须从反应一开始就将棕色玻玻瓶冷却,并保持温度在。℃左右。例如,浸于
           冰浴或碎固体二板化碳 (干冰)中。
        ②在新制备试荆中,由于存在不甚明睐之反应,使试剂的水当t在开始时下降得很快,然后下降得极为缓
           慢。
  4.18 酒石酸钠(Na 2C,H,O,.2H20,HG3-1101-77),分析纯,或纯水。
  4.14 水一甲醇标准溶液,log纯水/Ls
    用微盘滴定管或吸液管注人l ml纯水于含约50ml甲醇(4.1)之充分干燥的100-1容量瓶中,用
同样甲醇稀释至刻度,混匀 (用此溶液标定卡尔•费休试剂,参照附录A之A.1或A,2,可采用目测
法或直接电量法)。
    l ml标准溶液含10mg纯水。
  4.15 水一甲醇标准溶液,2g纯水/Ls
    用微zui滴定管或吸液管注人I ml纯水于含约loom,甲醉 (4.1)之充分干燥的500 mI容量瓶中,
用同样甲醇稀释至刻度,混匀 (此溶液与卡尔•费休试剂体积之间的对应值参照8.2.2款侧得)。
    l ml标准溶液含2 mg纯水。
  4.16 硅酮润滑脂,润滑磨砂玻璃接头用。
GB 6288-86
5 仪器
   所有使用的玻璃器在控制约130’C烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮
存。
  5.1 直接滴定 (目测法或电量法)
  5.1.1 本方法之仪器,见附录B,此标准仪器由下述部分组成:
  5.1.1.1 自动滴定管:25ml,细,分度0.05m1,连接填充干燥剂 (4.11.2)的保护管,防止
大气中湿气进人管内。
  5.1.1.2 滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接头与自动滴定管 ((5.1.1.1)相连,并有两个
支管,一支供电量法时插人铂电极用,另一支塞青霉素瓶塞,以便在不打开容器情况下用注射器注人
液体试样。
5.1.1.8
铂电极 (见附录B图B1. B2),焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到滴定容器仿.1
1.2)底靓
同时与终点电里测定装置 (5.1.1.7)之两根铜丝联接 (用目测法时可省略)。
  5.1.1.4
电磁搅拌器,固定在可调高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氮乙始的软钢棒搅拌,

速为150一300m i n-I。
  5.1.1.5 装卡尔.
费休试剂的试剂瓶,容盘约3L,棕色玻璃,通过磨砂塞插人自动滴定管(5.1.1.1)
的加料管。
  5.1.1二 双连橡皮球,与填充干澡剂 ((4.11.2)的干澡瓶相连,以便压送干燥空气至试剂瓶
  (5.1.1.5)中,使试剂充满滴定管。
  5.1.1.T 终点电f测定装置,见孙}录B图B3(目测法时可省略)。
  5.1.2 医用注射器,容f适宜,体积经校正。
  5.1.3 小玻璃管 (称样管),一端封闭,另一端用橡皮塞密封,用于称t试样和加物料等到滴定
容器中去,例如称f标定卡尔•费休试剂所用的酒石酸钠 ((4.13) (约0.250g)或称f固体试样。
  5.2 电量反滴定法
  5.2.1 本方法之仪器,见附录C,此标准仪器由下述部分组成:
  5.2.1.1两支自动滴定管,25ml,细,直接与加液容器联接,供卡尔.费休试剂(4.12)使
用的是棕色滴定管,另一支供标准水一甲醉溶液 (4.15)之用。
  5.2.1.2 滴定容器,有效容zui100m1,以磨砂玻璃接头与自动滴定管 (5.2.1.1)联接,有二个支
管,一支插人铂电极,另一支塞宵霉素瓶塞,使其在牙寸」.开容器情况下用注射器注人液体试样。
5.2.1.8
干燥管,连接滴定管 ((5.2.1.1)加料容器和滴定容器 ((5.2.1.1)塞成闭路。
5.2.1.4
铂电极 (见附录C图C1
,C2),焊接铂丝电极于玻璃管中,使其擂到油定容器(5.2.1.2)
底部,同时与终点电zui测定装置 (5.
2.1.6)之两根铜线联接。
5.2.1.5 电磁搅拌器,
固定%E
 

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