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卡尔费休水分测定仪的维护与保养方法

更新时间:2023-09-02      浏览次数:295

卡尔费休水分测定仪的维护与保养方法

全自动微量水分测定仪所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,所生成的碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过全自动微量水分测定仪可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量成正比。

1、卡尔费休水分测定仪的安装场所

(1)、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。

(2)、仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的地方。

(3)、仪器不得安装在阳光直接照射的地方。

(4)、仪器不得安装在操作频繁的电气设备附近。

(5)、仪器不得安装在湿度大的地方或自来水排出管的附近。

(6)、仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。

(7)、每次自动加、排电解液或排油后,应及时用酒精清洗管路(将酒精分别置于电解液、阳极、阴极管处进行加、排液操作即可)。全自动微量水分测定仪

2、卡尔费休水分测定仪电解液的注意事项

(1)、在正常的测定过程中,每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应,若测定时间过长,电解液的敏感性下降,应更换电解液。

(2)、阴极室中的电解液,如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色,此时测量的再现性要降低,会使到达终点的时间加长,这时应尽快更换电解液。

(3)、滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换电解液。

(4)、新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取10微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。

(5)、不同生产厂家的试剂有不同的灵敏度,为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。

(6)、仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。

(7)、试剂应低温低湿保存,最佳温度5—20℃,相对湿度不大于75%。

3、卡尔费休水分测定仪测定的注意事项

(1)、测定时应在仪器显示“仪器已平衡"后,再点“启动",注入试样。

(2)、把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入试剂中,测样不应与滴定池的内壁及电极接触。

4、硅胶垫的更换

试样注入口的硅胶垫,长时间使用时,穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入电解池而产生误差,这时应更换硅胶垫(见下图)。

                                                           硅胶垫                                   外套

5、卡尔费休水分测定仪变色硅胶的更换

干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时,应更换新的硅胶(更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管中)。

6、卡尔费休水分测定仪电解池磨口的保养

大约一星期要转动一下电解池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意:真空脂不宜涂的过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差),如果不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接处的零件可能拆不下来。因此要经常保养好,使它们便于拆卸清洗。

7、全自动微量水分测定仪电解池磨口粘结处理

如果电解池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,请按下程序拆卸:

(1)、排去电解池中的电解液,并冲洗干净。

(2)、在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后轻轻地转动磨口处零件,即可拆卸。

(3)、如仍不能拆卸,请将电解池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的氯化甲溶液侵泡,其液面位置见图一,必须十分注意,不要让测量电极﹑阴极室电极的引线套端头进入液体,侵泡约十几小时或24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。电解池

图 一

8、全自动微量水分测定仪测量电极的保养

(1)、当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。

(2)、当测量电极放入或取出时,应停止搅拌,并注意不要使其碰到电解池的孔壁上。

(3)、测量电极弯曲而没有短路时可以用,也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整电极的顶端。

(4)、当测量电极被污染时,可用丙酮对其进行擦拭,如果铂金丝的污染仍不能去掉时,可用酒精灯烧铂金丝球端(请注意,将火焰慢慢靠近铂金丝球端,避免因急速加热,而引起电极玻璃部分炸裂)。

9、卡尔费休水分测定仪阴极室的保养

(1)、当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室磨口连接部分的横截面上伸出,所以应注意不要碰到电解池的顶端和孔壁。

(2)、阴极室的清洗

阴极室受污染可能出现下列情况:

①、降低电解效率,延长测定时间。

②、陶瓷滤板易吸收水分,使空白电流增加,长时间不能到达终点。

如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件及铂金网上的污垢(注意不要碰坏铂金丝及铂金网),把丙酮装入阴极室,用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的插口,充分摇晃,以除去内部的污垢。当还不干净时,可将阴极室侵入到装有稀硫酸的烧杯中侵泡。注意,不要清洗或侵泡到电极引线处。

(3)、阴极室干燥

由于阴极室中的陶瓷滤板较难烘干,可将阴极室放入约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。

10、电极插头﹑插座的保养

测量电极﹑阴极室电极的插头﹑插座因经常活动,会使插头﹑插座的外侧逐渐松动,由于长时间的使用,在插头和插座及插座的插孔中会粘附上污垢,使其接触不良,因此要进行清洗修整。

(1)、插头松动

当插头和插座连接松动时,可将插头的外金属片用钳子均匀的向内侧压。

(2)、清洗插头﹑插座

用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位的污垢,使其接触良好。


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